快速評價燃料電池催化劑穩定性的方法

燃料電池具有高能效、高功率密度、低工作溫度和出色的耐久性。而可以直接將氫燃料轉化為電能的聚合物電解質膜燃料電池在內燃機的替代品種具有很高的優勢。膜電極組件構成了燃料電池的核心，通常由陽極和陰極催化劑層、聚合物電解質膜和氣體擴散層組成。催化劑作為包覆膜的活性成分，形成了聚合物電解質膜燃料電池的核心。為了獲得燃料電池的最佳性能，獲得合適催化劑層的結構和功能性是至關重要的。

燃料電池催化劑油墨通常是分散在液體中的，最終催化劑油墨作為涂層敷在基底或者膜上。陰極催化層中的Pt/C催化劑粉末分散在含有溶劑（混合物）和離聚物的連續相中。噴墨打印相對于傳統的超聲波噴涂、刮涂、輥涂等方式具有一定的技術優勢，被成功地應用于制造燃料電池。所以在這個過程中催化劑油墨的穩定性變得至關重要，碳材料本身有很高的團聚傾向，分散不良的油墨會導致聚集和團聚體的形成，在快速干燥過程中導致無序的、控制不良的層，同時團聚體往往會導致噴嘴的堵塞。

樣品配置方法

·       第一種油墨：使用磁力攪拌器在500rpm下混合24h (樣品MS)。

·       第二種油墨：使用超聲波浴混合30min(樣品UB)。

·       第三種油墨：通過30min超聲浴，然后10min探針超聲，振幅為20%(樣品UB+S20）。

·       第四種油墨：通過30min超聲浴，然后10min探針超聲，振幅為70%(樣品UB+S70）。

穩定性測試

采用波長為870nm的光源，轉子轉速為4000rpm(2300g)。每次測量包括333個透光率曲線（指紋圖），每175秒記錄一次。總測試時間為16h。第一個指紋圖為紫色，最后一個指紋圖為黃色。 

分析與結論

由上圖得知，對于樣品MS，當樣品管填充高度上的透光率為85%時，表明樣品MS已經發生了全部沉降。其它譜線彼此非常接近，即在沉降實驗的早期開始和接近尾聲時，后續曲線之間的距離都非常窄。這就導致了線條形成了緊湊的紫色和靛藍的片段（實驗的開始階段），以及綠色和黃色的片段（實驗的結束階段）。

此外，在指紋圖中也觀察到典型的階梯圖案，這可能是因為碳有形成大團塊和絮狀物的傾向，并以不同的速度沉降，導致明顯的階梯的形成。

設備介紹

德國LUM，LUMiSizer

原理：使用STEP(Space-Time Extinction Profiles)技術，將裝好樣品的樣品管置于平行的單色短脈沖光束中，通過CCD檢測器實時監測穿過樣品后透光率變化。得到不同時間，不同位置下樣品透光率譜圖，從而分析樣品在分離過程中的變化。采用加速離心的方式能夠物理加速樣品，直接且有效測試樣品穩定性。最快可實現2300倍重力加速度。無需稀釋或知道樣品成份，只需要放入樣品就可觀察整個樣品的指紋圖譜，可分析樣品不穩定的原因（如：分層、沉降或絮凝），并得知穩定性排序。同一時間可最多測試12個樣品，此外，可實現4~60℃范圍內溫控，適用范圍廣且省時省力。

應用：用于分析整體穩定性（包括不穩定性指數、指紋圖譜、遷移速率、界面追蹤，預估有效期等），判斷配方及工藝制備后體系穩定性是否符合預期要求。在研發階段，快速分析不同配方穩定性，可加速篩選及優化配方體系，加快研發進度。而在生產階段，成品穩定性則與量產直接關聯，如穩定性差，對大規模量產而言是非常大的挑戰。此外，物理加速及溫控可有效預估長期穩定性。