燃燒-碘酸鉀吸收-ICP-OES測定地質樣品中的微量硫

硫是一種非金屬輕元素，地質樣品中的硫主要以單質、硫化物和硫酸鹽等形式存在。地質學家通過對典型礦床的地球化學異常系統研究表明，（硫）同位素指標在研究異常成礦前景、礦化類型及礦體賦存部位方面有重要指示作用。使用元素的含量、關系指標能夠較好地區分礦致異常與非礦異常、判斷異常礦化類型、指示礦化體賦存部位。因此，硫是地質調查項目中非常重要的檢測項目，幾乎所有的地調項目都要求檢測硫的含量，所以，巖礦分析實驗室所承擔的測硫地質樣品數量龐大，樣品礦種不一、性質復雜，致使生產任務充滿了挑戰性，因此，準確、快速測定地質樣品中硫的含量具有十分重要的意義。

有關地質樣品中硫的分析測試方法已有很多研究，應用較多的方法有燃燒-碘量法、X-射線熒光光譜法、高頻紅外碳硫儀、電感耦合等離子體發射光譜法等。燃燒碘量法是一種經典的分析方法，但也存在對實驗人員經驗要求高，滴定終點不易控制，容易造成人為誤差，測試流程繁瑣，工作效率低下等問題；X-射線熒光光譜法，由于方法自身缺陷，實際工作中僅適合測定特定濃度范圍的樣品；電感耦合等離子體發射光譜法，酸溶樣品時，容易形成硫化氫氣體，測量結果偏低；堿熔樣品又會加入大量的鹽分，不適合ICP-OES直接測試，只能進行樣品大倍數稀釋，這樣直接影響硫的譜線的靈敏度，很難保證分析結果的準確性；高頻紅外碳硫儀被廣泛應用在地質行業中，但也存在成本高、低含量樣品準確性差等問題。因此，研究一種簡潔、快速、靈敏度高、干擾少、測量范圍廣的硫的測量方法勢在必行。

我們研究了燃燒-碘酸鉀吸收-ICP-OES測定地質樣品中硫的方法，含硫樣品經1300℃高溫燃燒后，硫以二氧化硫形式釋放出來，用過量的碘酸鉀溶液吸收后生成亞硫酸，亞硫酸與碘反應最終在溶液中以穩定的硫酸形式存在，再利用電感耦合等離子體發射光譜法測定溶液中的硫。該法集燃燒碘量法和ICP-OES法的優點于一身，即實現了樣品中硫的完荃分解和吸收，又消除了ICP-OES法測定硫時的基體干擾和光譜干擾，這樣即使含量很低的硫也可以獲得準確的測量結果，因此，該方法可以滿足不同礦種地質樣品中不同含量的硫的快速、準確測定，目前已應用到本單位各類地質樣品中硫的測定工作中，取得了滿意的結果。

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