使用 GranuDrum 評估粉末沉降

引言

粉末沉降是一種與流化過程密切相關(guān)的現(xiàn)象。這些過程廣泛應(yīng)用于各種行業(yè)（制藥、食品、化工等）的干燥、分散或其他應(yīng)用中。一方面，特定粉末的流化必須達到特定標(biāo)準，另一方面，粉末的沉降可能成為一個限制因素。如果粉末在流化結(jié)束后或裝袋期間過快致密化，可能因流動性和堆積密度發(fā)生變化而導(dǎo)致粉末的加工性能不佳。因此，應(yīng)對粉末沉降進行量化，以防止因意外和快速粉末沉降而產(chǎn)生的問題。在這項工作中，我們提出了一種基于旋轉(zhuǎn)滾筒分析的方法，使用GranuDrum測量沉降。

GranuDrum

在這項工作中，使用 GranuDrum 測量粉末沉降。該儀器是一種基于旋轉(zhuǎn)滾筒原理的自動化粉末流動性測量方法。一個帶有透明側(cè)壁的水平圓柱體（稱為滾筒）內(nèi)裝有一半的粉末。滾筒可以以 0.1 rpm 到 250 rpm 的不同角速度旋轉(zhuǎn)。一個 CCD 相機為每個角速度拍攝快照（40 張圖像，間隔 1 秒）。通過邊緣檢測算法檢測每張快照上的空氣/粉末界面。隨后，計算平均界面位置以及圍繞該平均位置的波動。通過這種圖像分析，可以計算出各種度量，從而量化粉末的內(nèi)聚性、流動性、鋪展性、充氣性、流變性等...

圖1. GranuDrum 儀器原理示意圖

在這項工作中，使用沉降模式來量化粉末在滾筒旋轉(zhuǎn)停止后的排氣能力。首先，按照圖 2 所示的遞增速度序列，使粉末逐漸充氣。使用 10、20、30、40、50、60 rpm 的遞增速度序列（每個速度持續(xù) 40 秒）來使粉末充氣?？梢钥闯觯w積隨著速度的增加而有效增加。

一旦此序列完成，速度會突然降低直至達到 0 rpm。然后沉降開始，每秒拍攝一張圖片。根據(jù)這些圖片，測量并記錄粉末的體積。

圖2. 遵循沉降模式協(xié)議的時間-體積變化曲線

材料

選擇了三種不同的粉末：天然石墨（Graphite）、鈦合金（Ti6Al4V）和乳糖（SuperTab11SD），它們用于各種應(yīng)用（壓片、電極生產(chǎn)、增材制造...），以測量具有代表性的粉末樣品的沉降。

結(jié)果

在圖 3 中，顯示了粉末在靜態(tài)條件下停止后，歸一化體積 V/V~0~ 隨時間的變化函數(shù)，其中 是旋轉(zhuǎn)剛停止時的粉末體積。由于粉末逐漸沉降，每條曲線的歸一化體積都出現(xiàn)下降。

圖3. 三種測試粉末的沉降曲線

從這些曲線中，可以計算特征時間 τ 和沉降幅度 ?V / V0 來量化沉降。可以通過調(diào)整遞減指數(shù)律

(V(t))/V0 = (1-V∞  - V0) e^(-t/τ) + V∞ / V0

來擬合數(shù)據(jù)以估計這些度量，其中 V~∞~ 是無限時間后達到的體積 (?V = V∞ - V0)。圖 4 展示了 Ti6Al4V 粉末的這種分析方法。

圖4. 通過遞減指數(shù)律擬合計算度量來評估沉降

在圖 5 中，展示了不同粉末獲得的度量，突顯了不同粉末的動力學(xué)多樣性。一方面，? V / V_0 越大，沉降越強烈，意味著粉末在充氣后沉降的能力越強。另一方面，τ 給出了粉末沉降后達到其穩(wěn)態(tài)體積所需的特征時間。例如，與其他粉末相比，石墨粉末的沉降強度較小，但達到穩(wěn)態(tài)的時間最長。相反，SuperTab11SD 的沉降幅度最大，但達到最終體積的速度很快。

圖5. 三種粉末獲得的度量 τ 和 ? V / V_0 的結(jié)果

結(jié)論

通過 GranuDrum 提出的方法，可以測量粉末的沉降。可以根據(jù)充氣后然后動態(tài)調(diào)節(jié)突然停止所獲得的體積減少來評估沉降的幅度和動力學(xué)。對實驗數(shù)據(jù)進行遞減指數(shù)律擬合可以評估表征沉降的幅度和動力學(xué) τ。

憑借該方法的簡便性、廣泛的速度序列選擇、圖像采集以及樣品池易于清潔的特點，GranuDrum 為以快速且可重復(fù)的方式表征沉降帶來了新的可能性，以用于工藝優(yōu)化。