天燚儀器制造（成都）有限公司
鋰電池正極材料（三元材料）中金屬元素檢測——微波消解前處理
檢測樣品：鋰電池正極材料（三元材料）
檢測項目：鋰 鎳 鈷 錳
方案概述：本方案針對鋰離子電池三元正極材料（鎳鈷錳酸鋰，NCM），采用王水（HCl+HNO?）+HF 高壓微波消解體系，分解晶體結構。消解后 ICP-OES 測定 Li、Ni、Co、Mn 的主含量及 Fe、Cu、Zn、Na 等雜質元素。方法加標回收率 97%～105%，RSD < 2%。適用于鋰電池正極材料研發、生產質控及回收利用檢測。
鋰電池正極材料（三元材料）中金屬元素檢測——微波消解前處理
標題：微波消解-ICP-OES 測定鋰電池三元正極材料（NCM）中鋰、鎳、鈷、錳含量（單個樣品 0.1g）
方案摘要：
本方案針對鋰離子電池三元正極材料（鎳鈷錳酸鋰，NCM），采用王水（HCl+HNO?）+HF 高壓微波消解體系，分解晶體結構。消解后 ICP-OES 測定 Li、Ni、Co、Mn 的主含量及 Fe、Cu、Zn、Na 等雜質元素。方法加標回收率 97%～105%，RSD < 2%。適用于鋰電池正極材料研發、生產質控及回收利用檢測。
適用樣品：NCM111、NCM523、NCM622、NCM811 等三元正極材料粉末（單個樣品 0.1 g）
主要儀器：天燚微波消解儀（配高壓罐）、趕酸儀、ICP-OES
試劑與耗材：HCl（優級純）、HNO?（優級純）、HF（優級純）、超純水
1. 單個正極材料樣品處理步驟
① 樣品制備
-
正極材料粉末于 105℃ 烘干 2 小時。
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精密稱取 0.1000 g ± 0.0001 g 于微波消解罐中。
② 加酸
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加入 3 mL HCl、3 mL HNO?、1 mL HF。
-
輕輕搖勻，靜置 10 分鐘。
③ 微波消解程序
| 步驟 | 升溫(min) | 溫度(℃) | 保持(min) |
|---|---|---|---|
| 1 | 5 | 130 | 5 |
| 2 | 8 | 190 | 15 |
| 3 | 5 | 220 | 20 |
④ 趕酸與定容
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消解后轉移至聚四氟乙烯燒杯，150℃ 趕酸至近干。
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加入 2 mL 2% 硼酸，繼續加熱 5 分鐘（絡合 F?）。
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用 2% HNO? 定容至 100 mL（稀釋倍數根據主含量調整）。
⑤ 檢測
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ICP-OES 測定 Li、Ni、Co、Mn、Fe、Cu、Zn、Na、Ca 等。
2. 結果與注意事項
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典型含量：Li 5%～8%，Ni 20%～60%，Co 5%～20%，Mn 10%～30%。
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注意事項：
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HF 需要，否則晶體無法打開。
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不趕酸會導致氟化物沉淀，影響結果。
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樣品主含量高，需適當稀釋后進樣，避免信號飽和。
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適用場景：電池材料生產企業、鋰電池回收企業、新能源研究所。
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