天燚儀器制造（成都）有限公司
?飼料（寵物食品）中重金屬檢測——微波消解前處理
檢測樣品：飼料
檢測項目：鉛 砷 鎘 汞 鉻
方案概述：本方案針對寵物食品（干糧、濕糧、零食）及畜禽配合飼料，采用 HNO?-H?O? 微波消解體系，結合 ICP-MS 同時測定 Pb、As、Cd、Hg、Cr、Ni、Cu、Zn 等元素。飼料基質含高蛋白、高脂肪及纖維素，需優化酸用量和消解程序確保消解。適用于飼料生產企業、進出口檢驗檢疫及第三方檢測實驗室。
飼料（寵物食品）中重金屬檢測——微波消解前處理
標題：微波消解-ICP-MS 測定寵物飼料中鉛、砷、鎘、汞、鉻等重金屬（單個樣品 0.5g）
方案摘要：
本方案針對寵物食品（干糧、濕糧、零食）及畜禽配合飼料，采用 HNO?-H?O? 微波消解體系，結合 ICP-MS 同時測定 Pb、As、Cd、Hg、Cr、Ni、Cu、Zn 等元素。飼料基質含高蛋白、高脂肪及纖維素，需優化酸用量和消解程序確保消解。方法檢出限 0.002～0.05 mg/kg，加標回收率 86%～108%，符合 GB/T 13080-2018 等飼料衛生標準要求。適用于飼料生產企業、進出口檢驗檢疫及第三方檢測實驗室。
適用樣品：寵物主糧、罐頭、零食、魚粉、豆粕等（單個樣品 0.5 g）
主要儀器：天燚微波消解儀、趕酸儀、ICP-MS
試劑與耗材：HNO?（優級純，65%）、H?O?（30%）、超純水
1. 單個飼料樣品處理步驟
① 樣品制備
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固體飼料經粉碎機研磨，過 60 目（0.25 mm）篩，混勻。
-
濕糧（罐頭）直接取勻漿。
-
精密稱取 0.5000 g ± 0.0005 g 于微波消解罐中。
② 加酸預消化
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加入 7 mL HNO?、2 mL H?O?。
-
加蓋靜置 45 分鐘（蛋白質豐富，需充分預反應，避免消解時壓力驟升）。
③ 微波消解程序
| 步驟 | 升溫(min) | 溫度(℃) | 保持(min) |
|---|---|---|---|
| 1 | 5 | 120 | 5 |
| 2 | 8 | 180 | 15 |
| 3 | 5 | 200 | 15 |
④ 趕酸與定容
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消解后轉移至趕酸儀，140℃ 趕酸至近干（約 0.5 mL）。
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用 2% HNO? 定容至 25 mL，過濾后待測。
⑤ 檢測
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ICP-MS 測定，內標元素 ?²Ge、¹¹?In、²??Bi。
2. 結果與注意事項
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參考（GB 13078-2017）：飼料中鉛≤5 mg/kg、砷≤2 mg/kg、鎘≤1 mg/kg、鉻≤5 mg/kg。
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加標回收：85%～110%，RSD < 6%。
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注意事項：
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高脂肪樣品（如狗糧中油脂含量 15% 以上）可增加 HNO? 至 9 mL，并延長保持時間至 20 min。
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消解后若溶液渾濁，可能是脂肪未消解，可補加 2 mL H?O? 再消解一輪。
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適用場景：寵物食品質量監控、飼料原料驗收、出口飼料檢測。
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