客戶成果|CT助力高性能連續玻璃纖維增強PEEK復合材料的力學性能研究

閱讀：1578 發布時間：2022-12-6

熱塑性復合材料，因其重量輕、抗沖擊和韌性好、疲勞強度高、生產過程環保、可回收、生產效率高等諸多優勢，是目前國家大力提倡的重點產業。連續纖維增強熱塑性復合材料與傳統的熱塑性復合材料相比，各項力學性能更優異，產品廣泛應用于、汽車船舶、軌道交通、城市基建、體育休閑等多個領域。設計和開發新型連續纖維增強熱塑性復合材料是目前復合材料行業的研究熱點。

由南京大學校長單忠德院士帶領的團隊，對連續玻璃纖維增強PEEK復合材料(CGFRPC)的增材制造工藝、機械性能和電氣性能進行了深入研究。為了獲得高強度復合長絲，團隊采用來自三英精密的高精度X射線三維顯微鏡，對各種牽引速度下制備的復合長絲進行無損掃描，對復合長絲的形態和微觀結構進行了表征，研究了牽引速度對制備過程中復合長絲的形態和力學性能的影響。所獲得的結果有望使CGFRPC的增材制造技術，滿足于和電子設備制造領域所需的高強度條件，該期刊的影響因子高達9.62！

1. 方法

1.1 CGFRPC長絲的制備

首先在雙螺桿擠出和浸漬設備上制備CGFRPC長絲。PEEK顆粒通過雙螺桿擠出機塑化成熔融狀態，然后進入并填充浸漬模具。同時，CGF絲束在牽引裝置的牽引作用下進入具有彎曲流道的浸漬模具，經預熱裝置干燥后浸漬peek樹脂。隨后，CGFRPCs長絲通過出口模頭被拉出，冷卻后由卷繞裝置收集。為了研究牽引速度對復合長絲的微觀結構和力學性能的影響，以600Tex CGF為原料生產了6種不同牽引速度的復合長絲。以300Tex連續玻璃纖維為原料，以4.13 mm/s的牽引速度生產復合長絲，用于研究纖維尺寸對復合材料試樣力學性能的影響。其中，制備的兩種尺寸CGFRPC長絲的工藝參數見表1。

表1 300Tex和600Tex復合長絲的制備工藝參數

1.2 實驗方法

采用中國天津三英精密儀器股份有限公司生產的nanoVoxel-3000高精度X射線三維顯微鏡，對各種牽引速度制備的復合長絲進行分辨率為0.8 μm的無損掃描。然后，利用ImageJ軟件對重建后的各長絲數據進行可視化數據分析，以獲得長絲的切片圖像，以及提取纖維、纖維/樹脂復合材料和孔隙的3D模型，并分析切片圖像和3D模型，進而評估長絲中的纖維體積分數和孔隙率。

三英精密nanoVoxel-3000顯微CT

2. 結果

2.1 復合長絲力學性能

為研究牽引速度對復合長絲強度和微觀形態的影響，制備了不少于5個具有相同參數、但牽引速度不同的復合長絲拉伸試樣（圖1（a））。由圖1（b）中不同牽引速度下形成的長絲的拉伸應力-應變曲線看出：隨著牽引速度的降低，長絲的抗拉強度越來越大，當牽引速度為2.77 mm/s時，長絲的抗拉強度最大，斷裂伸長率達到最大值4.39%。

圖1 CGFRPCs長絲在不同牽引速度下的力學性能:(a)復合長絲拉伸試樣(b)不同牽引速度下長絲的應力-應變曲線 (c)拉伸載荷 (d)拉伸強度和模量

圖1 (c) 和 (d) 中的繪圖結果表明：長絲的平均拉伸載荷和拉伸強度隨著牽引速度的降低而增加。例如，牽引速度為2.77 mm/s時，長絲的平均拉伸載荷、拉伸強度和拉伸模量分別達到473.34 N、665.8 MPa和23.57 GPa。拉伸載荷和強度隨牽引速度的降低而增大，可以解釋為較慢的牽引速度有利于樹脂充分浸漬到纖維中，并提高單根纖維與樹脂之間的界面強度。拉伸模量基本不隨牽引速度的變化而變化，盡管在7.64 mm/s的牽引速度下觀察到了最低拉伸載荷，但拉伸強度并未達到最低值，拉伸模量達到最大值28.04 GPa。這是由于在這個參數下長絲的橫截面積最小，纖維含量相對較高。如圖1(b) 所示，以7.64 mm/s 的速度配置的長絲的應力-應變曲線要陡峭得多，表明模量相對較高。

2.2 復合長絲剖面結構

如圖2復合長絲剖面圖所示，牽引速度從11.25 mm/s降低到2.77 mm/s的過程中，長絲外輪廓的圓度越來越好。由于較高的牽引速度不利于復合材料在出口模頭處的充分聚束，故以較高牽引速度形成的長絲通常具有不規則形狀，例如扁平形狀。而較低牽引速度形成的長絲的外輪廓雖然不是標準的圓形，但它們接近于出口模具內孔的形狀。

通過ImageJ 軟件對不同牽引速度長絲的內部孔隙進行識別和標記，深色、淺色和紅色分別代表樹脂、玻璃纖維和內部孔隙。如圖2（b）和（c）所示：較高的牽引速度往往會導致纖維和樹脂的不均勻分布。由于纖維和樹脂的集中分布不利于樹脂充分浸漬到纖維中，影響了長絲的力學性能，故隨著牽引速度的降低，纖維在樹脂間的分布趨于均勻，長絲的機械強度逐漸提高。如圖2（e）所示，沒有孔隙的長絲，在低牽引速度下，細絲內部的孔隙面積不會隨著牽引速度的變化而發生很大變化。

圖2 牽引速度為(a) 11.25 mm/s (b) 7.64 mm/s (c) 6.75 mm/s (d) 5.4 mm/s (e) 4.13 mm/s (f) 2.77 mm/s時的復合長絲剖面圖

通過ImageJ 軟件，計算出復合長絲在不同牽引速度下的物理參數（即纖維體積分數和孔隙率）如表2中所示。結果表明：纖維體積分數隨著牽引速度的降低而減小，這是因為樹脂對纖維的緩慢浸漬會導致長絲中的樹脂增多。在這組實驗中，纖維體積分數在32.19%~39.5%之間波動，最小值和最大值分別與4.13 mm/s和7.64 mm/s的長絲牽引速度相關。

表2 600Tex復合纖維在不同牽引速度下的物理參數

2.3 復合長絲內部結構三維分布

圖3中展示了不同牽引速度下復合長絲內纖維、纖維/樹脂復合材料和孔隙的三維分布情況，其中樹脂/纖維復合材料和孔隙的分布圖，取自復合長絲內部截取的長方體。

根據圖3（a）可知，較高的牽引速度導致纖維在橫截面上呈橢圓形分布，而在縱向截面上大多呈彎曲分布，從而在長絲內部產生一些孔隙。

當牽引速度降低到6.75 mm/s時（見圖3（b）），纖維和樹脂在長絲中的分布仍然不均勻，還可以檢測到樹脂集中區域和孔隙，長絲中處于彎曲狀態的纖維數量在縱向截面中有所減少。盡管7.64 mm/s長絲中的纖維分布優于11.25 mm/s長絲中的纖維分布，但對于牽引速度低于7.64 mm/s的長絲，仍不能保證纖維分布地更均勻。

在牽引速度為4.13 mm/s時（見圖3（c）），纖維在橫截面上呈圓形分布，在縱向截面上呈較直分布，此時長絲內部未見孔隙。

圖3 在牽引速度為(a) 11.25 mm/s (b) 6.75 mm/s (c) 4.13 mm/s時，復合纖維的三維分布(左)、纖維/樹脂結合(中)和孔隙(右)圖

2.4 復合長絲孔隙三維形態表征

為了對復合長絲中的孔隙進行三維形態表征，將含有明顯孔隙的部分進行虛擬剖切，得到縱向剖面圖（圖4(a)和(b)），然后將縱向剖面圖局部放大，以獲得孔的形態（圖4（c））。結果表明：復合長絲中的孔隙通常出現在纖維附近，且孔隙分布不連續、不均勻。由此推測：由于模具中的樹脂分布不充分/不均勻，且纖維展開不充分，使得樹脂與纖維相結合的位置容易出現氣孔。

圖4 (a)縱向剖切 (b)縱向剖面圖(c)復合材料細絲孔隙形態

根據三維圖像計算的體孔隙率如表2所示，其中二維圖像和部分三維圖像計算的7.64 mm/s細絲孔隙率分別為0.25%和0。結果表明：氣孔沿燈絲的徑向分布也不均勻。此外，通過2D圖像和部分3D圖像計算得到的4.13 mm/s長絲的孔隙率近似為零，說明此時樹脂已經很好地浸漬到纖維中，長絲中沒有氣孔。

表3 600Tex復合纖維在不同牽引速度下的物理參數

結論

本文設計了一種具有預熱功能的雙級加熱噴嘴，以促進CGFRPCs長絲的熔解，提高試件的力學性能。為獲得高強度復合材料長絲，借助三英精密的X射線三維CT，探討了在制備過程中牽引速度對復合材料長絲的微觀結構和力學性能的影響。

主要研究成果可歸納如下：較低的牽引速度有利于增強纖維在長絲中的分散性，提高長絲的圓度和機械強度。當牽引速度接近2.77 mm/s 時，長絲的抗拉強度達到最大值 665.8 MPa。

一直以來，三英精密專注X射線CT成像技術和產品開發，致力于為用戶提供解決問題的新方法和新工具，今后也將繼續為科研人員提供更*的助力！

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