杭州譜育科技發展有限公司
GB 23200系列標準升級背景下:LC-MS/MS法測定茶葉中352種農殘留量
檢測樣品:茶葉
檢測項目:農藥殘留
方案概述:譜育科技EXPEC 5700 LC-MS/MS通過引入源內離子束聚焦,可顯著提高有效離子利用效率;同時,采用創新的三重四極桿離子導引技術和質量分析器技術,保證有效離子的高效傳輸和質量軸長期穩定,促使儀器具備出色的靈敏度和優異的穩定性。
《GB 23200.121-2026 食品安全國家標準 植物源性食品中352種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是我國食品安全監管體系的關鍵技術支撐,對保障農產品質量安全、維護公眾健康、促進食品國際貿易合規具有重大戰略意義。相較于上一版本,主要變更點有4項:
1、檢測物數量大幅增加
從 331 種增至352 種,新增 21 種農藥及代謝物,色譜分離壓力、質譜掃描負荷、方法優化工作量成倍上升。
2、定量限全面收緊
啶蟲脒等10 種化合物方法定量限下調,部分指標由 0.01 mg/kg 降至 0.002 mg/kg,對儀器靈敏度、信噪比、穩定性提出硬性更高要求。
3、儀器配置門檻抬升
明確適配UPLC-MS/MS高通量體系,要求快速離子化、高速掃描、長時間穩定運行,普通液相色譜-質譜難以滿足合規要求。
4、合規性要求更嚴格
噻氟菌胺和喔草酯采用更合規的中文名稱;需重新擴項,檢測報告需采用新版標準,舊版已失效。
譜育科技方案介紹
譜育科技EXPEC 5700 LC-MS/MS通過引入源內離子束聚焦,可顯著提高有效離子利用效率;同時,采用創新的三重四極桿離子導引技術和質量分析器技術,保證有效離子的高效傳輸和質量軸長期穩定,促使儀器具備出色的靈敏度和優異的穩定性。
本方案深度融合EXPEC 5700的技術優勢與《GB 23200.121-2026》標準實踐需求,旨在為檢測機構提供科學、高效、穩健的農藥殘留分析整體解決方案,切實助力我國食品安全檢測能力提質增效,為“舌尖上的安全”構筑堅實技術屏障。
實驗部分
設備、樣品、標準品和試劑
· 儀器:EXPEC 5700 三重四極桿串聯質譜儀
· 輔配設備:ULC 510超高效液相色譜儀(具體配有二元超高壓輸液泵、超高壓自動進樣器(含冷卻功能)、柱溫箱)
· 樣品:綠茶
· 標準品:352種農藥標準品(50mg/L)購自于天津阿爾塔
· 試劑:甲醇、甲酸銨、甲酸為色譜級,乙腈、檸檬酸鈉、檸檬酸氫二鈉、氯化鈉、乙酸鈉、無水硫酸鎂為分析純

液相色譜-三重四極桿串聯質譜儀

液相和質譜條件
樣品前處理
參照《GB 23200.121-2026》中7.3項茶葉和調味料(香辛料),進行前處理。
標曲配制
用茶葉空白基質逐級稀釋得到0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L和0.5 mg/L的標準工作溶液,按照上述方法進樣。
典型譜圖

352種農殘的MRM通道疊加色譜圖

典型農殘化合物標準曲線低點離子通道色譜圖(0.002 mg/L)

典型農殘化合物標準曲線
典型數據

典型農殘化合物標準曲線
結論
茶葉樣品參照國標《GB 23200.121-2026》前處理后,使用譜育科技LC-MS/MS測定352種農藥殘留量。本文考察了方法的靈敏度、線性、重復性以及回收率,結果表明:各農藥組分靈敏度均滿足標準要求;在測定濃度范圍內線性良好,相關系數r大于0.995;連續進六針,保留時間重復性RSD均小于1%,峰面積重復性RSD均小于10%,其中,大部分化合物峰面積重復性小于5%,精密度符合標準要求;回收率均在70-120%范圍內。以上結果表明,使用高靈敏、高抗污染能力的EXPEC 5700 LC-MS/MS,可以對植物源性食品中農藥殘留量進行靈敏、準確的定量檢測。
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