· 儀器參數：EXPEC 3750 氣相色譜-質譜聯用儀的參考條件見下表。

氣相色譜-質譜聯用儀參考條件

參考儀器條件，對18中PAEs類物質開展檢測分析，所有目標物均能實現良好的基線分離，圖1、圖2分別是18種PAEs類物質總離子流色譜圖和DINP特征離子色譜圖。

圖1 18種PAEs類物質總離子流色譜圖

注：1-DMP；2-DEP；3-DAP；4-DIBP；5-DBP；6-DMEP；7-BMPP；8-DEEP；9-DPP；10-DHXP；11-BBP；12-DBEP；13-DCHP；14-DEHP；15-DPhP；16-DNOP；17-DINP；18-DNP

根據試驗方法，采用外標法定量。結果顯示，所有PAEs類物質的線性相關系數R2大于0.999，線性良好。部分PAEs類物質的標準曲線擬合圖見圖3，具體數據見下表。

圖3 部分PAEs的標準曲線擬合圖

依據試驗方法中各PAEs物質標準樣品的濃度梯度開展高和低濃度精密度測試。結果顯示：高濃度精密度介于0.48 %~1.59 %，低濃度精密度介于0.93 %~6.50 %，儀器方法精密度良好。

采用空白基質樣品對方法中18種PAEs類物質的檢出限開展試驗。結果顯示：DINP檢出限為408.25 μg/kg，其他17種PAEs類物質的檢出限介于5.92 μg/kg ~ 16.93 μg/kg。

18種PAEs類物質方法學分析結果匯總表

根據標準《食品安全國家標準 食品中鄰苯二甲酸酯的測定》（GB 5009.271-2016）的要求，稱取醬油A 1.0 g，加入4 mL蒸餾水，渦旋混勻，準確加入10 mL正己烷，繼續渦旋1 min，劇烈振搖1 min，超聲提取30 min，以1000 r/min離心5 min，取上清液，進行GC-MS分析。通過對醬油A進行處理分析，結果顯示，醬油A中18種PAEs類物質均低于方法檢出限。